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高纯气体氖气的分析标准和分析仪器

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高纯气体氖气的分析标准和分析仪器

发布日期:2018-03-16 作者: 点击:

氖气纯度最高为99.995%。而国际上也没有对高纯氖气的统一标准,只是一些国外的大公司,如美国的APCI、德国的Messer有公司自己的技术指标。工业上采用液氖冷凝法分离制成高纯氖气,但由于氖气、氦气的沸点十分接近,分别是-245.9和-268.9℃。


    氖气比氮气的沸点还要低,所以制成的氖气都会含有微量的氦,因为二者相似的物理化学性质,工业上关于高纯气体氖气中微量氦的分析一直是工业生产中检测的难点。针对这些问题,需探索一种新的检测方法对氖气中存在的微量氦气进行测定[2-7]。本研究通过以氖气作作气,以系列标准气为样品作回归曲线,得到直线的截距值就为载气中氦的量。



    高纯气体氖气的实验仪器与样品标准物质实验选用了GC-122型气相色谱,上海仪器分析总厂;热导检测器(TCD);色谱工作站,N2000,浙江大学智能信息工程研究所。色谱柱选用直径为3mm、长3m 的5A 分子筛,六通进样阀。日本岛津的GC-14B 和GC-14C 气相色谱,N3000色谱工作站。气体分离的原理是:因性质不同,气态物质分子在色谱柱分子筛上的吸附-脱附能力也不同,随着在色谱柱上的连续运行,气态分子在柱内的移动距离慢慢发生差异,最终彼此分开,由TCD检测器检测出不同气体的保留时间和峰面积。

  高纯气体充气时,操作人员将氧气瓶与充填装置对接进行充气。充填过程中,操作人员与待充气瓶间无任何安全防护措施。一旦发生事故,人员直接受到冲击。这将对操作人员安全生产造成很大的隐患,需增加相应的防护装置以保障人员的安全。氧气瓶一般由瓶体、瓶阀、充气接口2及压力表等组成。充气时,氧气瓶组通过充气接口1、2与充填装置相连。按标准规定,氧气瓶的充气压力为20MPa。在氧气充填过程中,可能发生的事故有,充气接口1、2连接松动或者强度不够致使气瓶被弹出;(2)压力表炸裂;(3)瓶阀与气体连接断裂;(4)瓶体炸裂。其中,事故(1)发生的概率最大,通常由于操作不当或接口配合不当造成;事故(4)最不可能发生,然而,一旦发生,其带来的人员伤亡与损失也最大。



    对于一般高纯气体气瓶,因为瓶体壁厚较大,且材质具有良好的塑性和明显的应变硬化特性,能够阻止材料的塑性流动。瓶体承受压力超过屈服极限之后,瓶身将产生塑性变形。但由于瓶体材料产生应变硬化,反而提高了其承载能力。当瓶体材料整体屈服,全部塑性化,也不能认为氧气瓶已经失效。只有当压力增大到某一定值,瓶体变形加大,使得壁厚减小,承载能力降低,瓶体才发生爆破。这是爆破失效准则的理论基础,也是爆破压力估算的理论依据。

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